1. 方法原理.氧敏感薄膜由兩個與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性薄膜組成。薄膜只能透過氧和其他氣體,水和可溶解物質(zhì)不能透過。透過膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴散電流,在一定溫度下其大小與水樣溶解氧含量成正比。
2. 方法的適用范圍.電極法的測定下限取決于所用的儀器,一般適用于溶解氧大于0.1mg/L的水樣。水樣有色、含有可和碘反應的有機物時,不宜用碘量法及其修正法測定,可用電極法。但水樣中含有氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸氣,可能干擾測定,需要經(jīng)常更換薄膜或校準電極。儀器
(1) DO溶解氧測定儀:儀器分為原電池式和極譜式(外加電壓)兩種。
(2) 溫度計:至0.5℃。
試 劑
(1) 亞硫酸鈉;(2) 二價鈷鹽(CoCl2·6H2O)
步 驟
使用儀器時,按說明書操作。
1. 測試前的準備.(1) 按儀器說明書裝配探頭,并加入所需的電解質(zhì)。使用過的探頭,要檢查探頭膜內(nèi)是否有氣泡或 鐵銹狀物質(zhì)。必要時,需取下薄膜重新裝配。
(2) 零點校正:將探頭浸入每升含1g亞硫酸鈉和1mg鈷鹽的水中,進行校零。
(3) 校準:按儀器說明書要求校準,或取500ml蒸餾水,其中一部分虹吸入溶解氧瓶中,用碘量法測其溶解氧含量。將探頭放入該蒸餾水中(防止曝氣充氧),調(diào)節(jié)儀器到碘量法測定數(shù)值上。當儀器無法校準時,應更換電解質(zhì)和敏感膜。
2. 水樣的測定. 按儀器說明書進行,并注意溫度補償。精密度與準確度.經(jīng)6個實驗室分析人員在同一實驗室用不同型號的溶解氧測定儀,測定溶解氧含量為4.8-8.3mg/L的5種地面水,每個樣品測定值相對標準偏差不超過4.7%;誤差(相對于碘量法)小于0.55 mg/L。注意事項
(1) 原電池式儀器接觸氧氣可自發(fā)進行反應,因此在不測定時,電極探頭要保存在無氧水中并使其短路,以免消耗電極材料,影響測定。對于極譜式儀器的探頭,不使用時,應放潮濕環(huán)境中,以防電解質(zhì)溶液蒸發(fā)。
(2) 不能用手接觸探頭薄膜表面。
(3) 更換電解質(zhì)和膜后,或膜干燥時,要使膜濕潤,待讀數(shù)穩(wěn)定后再進行校準。
(4) 如水樣中含有藻類、硫化物、碳酸鹽等物質(zhì),長期與膜接觸可能使膜堵塞或損壞。請點擊www.me6866.com
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